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了解色譜柱“堵”

 1、色譜柱“堵”的表現(xiàn)

“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高，直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端，zui主要原因就是流動(dòng)相里有雜質(zhì)，雜質(zhì)的主要來(lái)源就是細(xì)菌。

2、查堵的方法及處理措施




在發(fā)生“堵”的現(xiàn)象后，就需要找出原因，主要是什么位置發(fā)生了“堵”。注意，絕大多數(shù)情況下，整個(gè)系統(tǒng)只會(huì)有一個(gè)地方發(fā)生堵塞。


查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開(kāi)，仔細(xì)觀察壓力數(shù)值，如果某一個(gè)部件（柱子除外）裝上和拆下時(shí)的壓力差別很大，可發(fā)展變化判斷。至于柱的堵塞，可以通過(guò)換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來(lái)判斷。具體檢測(cè)步驟：


（1）首先斷開(kāi)真空泵的入口處，此時(shí)PEEK管里充滿(mǎn)液體，使PEEK管低于溶劑瓶，看液體是否自由滴下，如果液體不滴或緩慢滴下，則是溶劑過(guò)濾頭堵塞。處理方法：用30%的硝酸浸泡半個(gè)小時(shí)，在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下，溶劑過(guò)濾頭正常，在檢查；


（2）打開(kāi)沖洗閥（purge閥），使流動(dòng)相不經(jīng)過(guò)柱子，如果壓力沒(méi)有明顯下降，則是過(guò)濾白頭堵塞。處理方法：將過(guò)濾白頭取出，用10%的異丙醇超聲半個(gè)小時(shí)。如果壓力降至100PSI （6.7 Bar）以下，過(guò)濾白頭正常，在檢查；


（3）把色譜柱出口端取下，如果壓力不下降，則是柱子堵塞。處理方法：如果是緩沖鹽堵塞，則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強(qiáng)保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞，則要用比現(xiàn)在流動(dòng)相更強(qiáng)的流動(dòng)相沖至壓力正常。假如按上面的方法長(zhǎng)時(shí)間沖洗壓力都不下降，則可考慮將柱子的進(jìn)出口反過(guò)來(lái)接在儀器上，用流動(dòng)相沖洗柱子。這時(shí)，如果柱壓仍不下降，只有換柱子入口篩板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以盡量少用。


3、色譜柱“堵”的原因分析

原因1：配制流動(dòng)相時(shí)細(xì)菌污染


首先我們要認(rèn)識(shí)到，一般的國(guó)產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過(guò)濾處理，直接使用沒(méi)有問(wèn)題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì)，也能在液相流路系統(tǒng)zui前端的過(guò)濾頭上排除，真正容易引起問(wèn)題的，是水中的細(xì)菌。解決它的方法很簡(jiǎn)單，就是確保水的可靠性。這里有兩種方式推薦：

（1）使用實(shí)驗(yàn)室專(zhuān)-用純水機(jī)，既方便又可靠，質(zhì)量也放心。
（2） 成箱購(gòu)買(mǎi)市售品牌純凈水，先隨機(jī)抽取一支做一下細(xì)菌平板實(shí)驗(yàn)，待菌落數(shù)合格方可使用。



原因2：使用流動(dòng)相時(shí)的細(xì)菌污染


流動(dòng)相剛開(kāi)始沒(méi)有長(zhǎng)菌，在使用時(shí)卻產(chǎn)生了細(xì)菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時(shí)的一種不良使用習(xí)慣造成的。舉zui簡(jiǎn)單的例子：50％的甲醇水流動(dòng)相，有兩種使用方式。一種方式是在上機(jī)前就配好混合在一起，另一種方式是在流路A放純甲醇，流路B放純水。


從單純實(shí)驗(yàn)效果來(lái)說(shuō)，后一種有明顯的優(yōu)點(diǎn)：首先是簡(jiǎn)單，不需要實(shí)驗(yàn)者另個(gè)計(jì)算配比混合，其次就是比例準(zhǔn)確，能得到保留時(shí)間重復(fù)性*的實(shí)驗(yàn)效果。


但是，它有一個(gè)致命的缺陷，就是純水在流動(dòng)相瓶中幾天時(shí)間就會(huì)長(zhǎng)細(xì)菌（很多情況下不僅僅用純水作流動(dòng)相，而是用緩沖鹽溶液，本身就是優(yōu)質(zhì)肥料，細(xì)菌長(zhǎng)得更迅速），一旦有細(xì)菌柱子就壞得很快。

所以，寧可犧牲小小的保留時(shí)間的重復(fù)性，也不要用純水溶液作為流動(dòng)相的一組。可用10％的甲醇水代替純水溶液，這樣可以有效排除長(zhǎng)細(xì)菌的隱患，既可作流動(dòng)相，也可沖柱。



原因3：不適當(dāng)操作

常見(jiàn)問(wèn)題有以下幾種：

（1）在更換零件時(shí)選擇的型號(hào)有誤，接口不是很匹配，在擰緊的時(shí)候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞。
（2）樣品處理液凈化得不干凈，會(huì)在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。
（3）在使用手動(dòng)六通閥時(shí)，有些人可能由于手勁小的原因，轉(zhuǎn)動(dòng)的不到位，于是造成流路形成了死堵，壓力快速升高超過(guò)警戒值。
（4）在使用金屬管路作出廢液管時(shí)，應(yīng)當(dāng)注意zui-好廢液瓶中先放一些水，并把廢液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且實(shí)驗(yàn)使用較高濃度的緩沖鹽溶液，在停機(jī)時(shí)可能在出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見(jiàn)，但卻的確發(fā)生過(guò)。



“堵”的原因講了不少，現(xiàn)介紹查堵的方法。